赵学杰先生
工程师，公司技术总监，主要从事制浆造纸、纤维素方向的生产、研发及管理工作。
纤维素是自然界中蕴藏量最丰富、可再生的一种天然高分子化合物，其来源广泛[1]、价格低廉、环境友好，通过对其进行化学改性，可得到一系列纤维素衍生物[2]。纤维素醚是纤维素葡萄糖单元上羟基中的氢被烃基取代的高分子化合物[3]。纤维素经醚化后能溶于水、稀碱溶液和有机溶剂，并具有热塑性。中国是世界上最大的纤维素醚生产和消费国，产量年均增长超过20%。纤维素醚类品种繁多，性能优良，广泛用于建筑、水泥、石油、食品、纺织、洗涤剂、涂料、医药、造纸及电子元件等工业[4]。
随着纤维素醚等衍生物领域的高速发展，其生产原料的需求也日益增加。纤维素醚生产的主要原材料有棉浆、木浆、竹浆等。其中，棉花是自然界中纤维素含量最高的天然产物，而我国是棉花的生产大国，因此棉浆是纤维素醚生产的理想原材料。恒联集团独家引进国外特种纤维素生产专用设备和技术，采用低温低碱蒸煮、绿色连续漂白的生产工艺，生产流程全自动控制，工艺控制精度达到国内外同行业的先进水平。应国内外客户要求，公司对纤维素醚用高黏度棉浆粕进行了研制实验，样品经客户使用后受到好评。
1实验
1.1原料
纤维素醚用高黏浆需满足白度高、黏度高、尘埃度低等要求。针对纤维素醚用高黏棉浆的特点，首先在原料选择上进行了严格把关，挑选成熟度高、黏度高、无三丝、棉籽壳含量少的棉短绒作原料，根据上述棉短绒的各项指标要求，确定使用*地区棉短绒作为纤维素醚用高黏浆的生产原材料。*绒的质量指标为：黏度≥?mL/g，成熟度≥70%，硫酸不溶物≤6.0%，灰分≤1.7%。
1.2仪器及药品
实验仪器：PL-型电热蒸煮锅（咸阳泰思特实验设备有限公司），仪表恒温水浴锅（龙口市电炉制造厂）、PHSJ-3F精密pH计（上海仪电科学仪器股份有限公司）、毛细管黏度计、WSB-2白度仪（济南三泉中石实验仪器有限公司）。
实验药品：NaOH、HCl、NaClO、H2O2、NaSiO3。
1.3工艺路线
棉短绒→碱法蒸煮→洗涤→打浆→漂白（包含酸处理）→抄浆→成品→指标检测
1.4实验内容
蒸煮过程按照实际生产流程，采用湿法备料、碱法蒸煮工艺方法。将定量的棉短绒简易清洗除杂，根据液比、用碱量，加入计算好的碱液，将棉短绒与碱液充分混合均匀，装入蒸煮罐，按照不同的蒸煮温度、保温时间进行蒸煮。蒸煮后的浆料洗涤、打浆、漂白备用。
漂白过程：浆浓、pH值等参数按照设备实际能力及漂白常规直接选定，相关漂白剂用量等参数通过实验进行探讨。
漂白分三段：（1）常规预氯段漂白，调节浆浓为3%，加酸使浆料pH值控制为2.2～2.3，加入一定量次氯酸钠常温漂白40?min。（2）过氧化氢段漂白，调节浆浓为8%，加氢氧化钠碱化浆料，加入过氧化氢在一定温度下进行漂白（过氧化氢漂白段加入一定量的稳定剂硅酸钠）。通过实验探讨具体的漂白温度、过氧化氢用量及漂白时间。（3）酸处理段：调节浆浓为6%，加酸及金属离子去除助剂进行酸处理，此段工艺按照公司常规特种棉浆生产工艺进行，具体工艺无需再实验探讨。
实验过程中每段漂白调节浆浓和pH，加入一定比例的漂白试剂，将浆料与漂白试剂在聚乙烯塑料密封袋中混合均匀，并置于恒温水浴中进行恒温漂白至规定时间，漂白过程中浆料每隔10?min取出混合揉匀一次，保证漂白的均匀性。每段漂白结束经水洗，再进行下一段漂白。
1.5浆料分析检测
浆料白度试样的制备及白度测定分别采用GB/T.2-和GB/T-；浆料黏度测定采用GB/T-。
2结果与讨论
2.1目标分析
根据客户使用需求，纤维素醚用高黏浆的主要技术指标为：白度≥85%，黏度≥?mL/g，α-纤维素≥90%，灰分≤0.1%，铁≤12?mg/kg等。根据公司多年特种棉浆的生产经验，通过控制合适的蒸煮条件及漂白过程中的水洗及酸处理条件，α-纤维素、灰分、铁含量等指标，实际生产中很容易达到要求。因此将白度及黏度作为此次实验研制的重点。
2.2蒸煮工艺
蒸煮过程是以氢氧化钠在一定的蒸煮温度及压力下，破坏纤维的初生壁，使棉短绒中的水溶性及碱溶性非纤维素杂质、脂肪、蜡质溶出，提高α-纤维素含量[5]。由于蒸煮过程中纤维素大分子链会发生断裂而导致聚合度降低，黏度降低。蒸煮程度太轻，可致浆料蒸煮不透，后续可漂白性差，产品质量不稳定；蒸煮程度太重，纤维素分子链降聚剧烈，黏度太低。综合考虑浆料的可漂性及黏度指标要求，确定蒸煮后浆料黏度≥?mL/g，白度≥55%。
根据影响蒸煮效果的主要因素：用碱量、蒸煮温度、保温时间，采用正交试验法进行实验，选择合适的蒸煮工艺条件。
正交试验因素水平见表1。
正交试验设计和实验结果见表2。
根据正交试验结果的极差数据，三因素对蒸煮效果的影响力大小为：蒸煮温度＞用碱量＞保温时间。蒸煮温度及用碱量对棉浆黏度及白度的影响较大，随着蒸煮温度及用碱量的升高，白度呈上升趋势，但是黏度成下降趋势。高黏浆的生产，在保证白度的同时，应尽量采用较缓和的蒸煮条件。因此结合实验数据，蒸煮温度采用?℃，用碱量采用9%。保温时间在三因素中的影响效果与其他两因素相比相对较弱，由于本次蒸煮采用低碱低温的蒸煮方式，为了增加蒸煮的均匀性，保证蒸煮黏度的稳定，保温时间选择70?min。由此确定组合A2B2C3为高黏浆的最佳蒸煮工艺，此生产工艺条件下，最终浆料的白度为55.3%，黏度为?mL/g。
2.3漂白工艺
2.3.1预氯段工艺
预氯段通过向棉浆中添加极少量的次氯酸钠，使棉浆中的木素转化为氯化木素被溶出。经预氯段漂白后，需控制浆料黏度≥?mL/g，白度≥63%。
次氯酸钠用量是影响该段漂白效果的主要因素，为探讨合适的有效氯用量，利用单因素试验法，同时进行5次平行实验，通过在浆料中添加不同量的次氯酸钠，使浆料中的有效氯含量分别为0.01?g/L、0.02?g/L、0.03?g/L、0.04?g/L、0.05?g/L，经漂白后测定漂后浆料的黏度及白度。
通过实验，检测到棉浆白度及黏度随有效氯用量变化如图1及图2所示。
通过图1、图2可发现，随着有效氯用量的增加，棉浆的白度逐渐升高，黏度逐渐降低。当有效氯用量为0.01?g/L、0.02?g/L时，棉浆白度≤63%；有效氯用量为0.05?g/L时，棉浆黏度≤?mL/g，均不符合预氯段漂白控制指标要求。当有效氯用量为0.03?g/L、0.04?g/L时，漂后指标分别为黏度?mL/g、白度63.5%及黏度?mL/g、白度64.8%，此有效氯用量区间，符合预氯段漂白控制指标要求，因此初步确定该段漂白有效氯用量为0.03～0.04?g/L。
2.3.2过氧化氢段漂白工艺研究
过氧化氢漂白是漂白过程中提升白度的最主要漂白阶段，该段结束后再进行一段酸处理，漂白过程即完成。酸处理阶段加上后续的抄浆成形阶段，对浆料黏度无影响，对白度可提升至少2%。由此根据最终高黏浆的控制指标要求，确定过氧化氢漂白段的指标控制要求为黏度≥mL/g，白度≥83%。
影响过氧化氢漂白的因素主要有过氧化氢用量、漂白温度、漂白时间。为实现高黏浆的白度及黏度要求，对影响漂白效果的三因素采用正交试验法分析确定合适的过氧化氢漂白工艺参数。
正交试验因素水平见表3。正交试验设计和实验结果见表4。
通过正交试验的极差数据发现，三因素对漂白效果的影响力大小为：漂白温度＞过氧化氢用量＞漂白时间。漂白温度及过氧化氢用量是影响漂白效果的主要因素，随着漂白温度、过氧化氢用量两因素数据的逐渐增大，棉浆的白度逐渐增高，黏度逐渐降低。综合考虑生产成本、设备能力及产品质量，确定过氧化氢漂白温度为80?℃，过氧化氢用量为5%。同时根据实验结果，过氧化氢漂白时间对漂白效果影响程度较小，选择过氧化氢单段漂白时间为80?min。
按照选定的过氧化氢段漂白工艺，实验室进行了大量重复验证实验，实验结果显示该实验参数可达到设定目标要求。
3结论
根据客户使用要求，通过单因素试验及正交试验，并结合公司实际设备能力及生产成本，确定纤维素醚用高黏浆生产工艺参数为：（1）蒸煮工艺：用碱量9%，蒸煮温度?℃，保温时间70?min。（2）漂白工艺：预氯段，漂白有效氯用量为0.03～0.04?g/L；过氧化氢段，漂白温度为80?℃，过氧化氢用量为5%，漂白时间为80?min；酸处理段，按照公司常规工艺进行。
纤维素醚用高黏浆是一种用途广泛、附加值高的特种棉浆。在大量实验的基础上，公司自主研发了纤维素醚用高黏浆的生产工艺。目前，纤维素醚用高黏浆已成为公司主要生产品种之一，产品质量得到了国内外客户的一致认可和好评。
参考文献
[1]付时雨.纤维素的研究进展[J].中国造纸,,38(06):54-64.
[2]李佳勤.纤维素醚理化性质分析方法的改良[J].广东蚕业,,53(05):57-58.
[3]卜新平.我国纤维素醚市场调查及需求预测[J].化学工业,,29(08):18-22.
[4]张桂锋,杨楠.纤维素醚化改性研究进展[J].合成材料老化与应用,,49(01):-.
[5]张崇岩.影响棉浆粕甲纤含量的因素[J].人造纤维,,36(06):5-7.
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